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CT-1Plus自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定N-甲基吡咯烷酮總胺值

發(fā)布時(shí)間:2021/3/26瀏覽:1266次

簡(jiǎn)介

N-甲基吡咯烷酮(NMP),化學(xué)式為C5H9NO,分子量為99.13106,是一種有機(jī)化合物,無(wú)色透明油狀液體,微有胺的氣味。揮發(fā)度低,熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性均佳,能隨水蒸氣揮發(fā)。有吸濕性。對(duì)光敏感。易溶于水、乙醇、丙酮、乙酸乙酯和苯,能溶解大多數(shù)有機(jī)與無(wú)機(jī)化合物、極性氣體、天然及合成高分子化合物。N-甲基吡咯烷酮在鋰電、醫(yī)藥、農(nóng)藥、顏料、清洗劑、絕緣材料等行業(yè)中廣泛應(yīng)用。本例通過(guò)電位滴定法測(cè)定一種N-甲基吡咯烷酮中的胺值。

儀器配置 

1. CT-1Plus電位滴定儀

2. pH-104非水復(fù)合電極

3. 100mL滴定杯

4. 電子天平 ( 0.1mg)

5. 燒杯,量筒,容量瓶等

試劑

1. 滴定劑:0.0224mol/l鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

2. 溶劑:異丙醇

測(cè)定方法

1. 酸堿中和反應(yīng)原理

2. 取適量本品于滴定杯中,精密稱(chēng)量,加50ml異丙醇,置于滴定臺(tái)上,插入電極和滴定頭,設(shè)置好滴定參數(shù),用鹽酸滴定液滴定,測(cè)量結(jié)束儀器會(huì)根據(jù)設(shè)置的公式自動(dòng)計(jì)算結(jié)果并顯示在屏幕上,不加樣品重復(fù)上述操作測(cè)定樣品空白。

儀器參數(shù)

● 計(jì)量管體積:20mL

● 控制精度:1μL

● 最小滴定體積:20μL

● 最大滴定體積:100μL

● 攪拌速度:200

● 每滴間隔:1200ms

● 終點(diǎn)模式:微分

● 終點(diǎn)設(shè)置:200

實(shí)驗(yàn)條件

● 樣品名稱(chēng):NMP

● 環(huán)境溫度:23℃

● 環(huán)境濕度:55%

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

測(cè)定次序

進(jìn)樣量g

終點(diǎn)體積mL

含量結(jié)果mgKOH/g

1

15.0845

0.2066

0.0010

2

16.0959

0.2134

0.0009

3

16.2119

0.2022

0.0009

分析時(shí)長(zhǎng):約2min

 

均值:0.0009

計(jì)算公式::X1=VcM/m

式中:X1:胺值mgKOH/g

c:滴定劑濃度(mol/L)

V:滴定終點(diǎn)體積(mL)

M:氫氧化鉀分子量(g/mol),以56.1計(jì)

m:進(jìn)樣質(zhì)量(g)

圖譜:

樣品                       

結(jié)果討論

經(jīng)測(cè)定,樣品的胺值含量約為0.0009mgKOH/g,重復(fù)性良好。

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

GB/T27563-2011工業(yè)用N-甲基吡咯烷酮


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