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AKF-V6測定DL-蘋果酸水分

發(fā)布時間:2021/3/26瀏覽:1252次

簡介

DL-蘋果酸是D-蘋果酸和L-蘋果酸的混合物。蘋果酸又名:2-羥基丁二酸,由于分子中有一個不對稱碳原子,有兩種立體異構(gòu)體。即左旋體(L-蘋果酸)和右旋體(D-蘋果酸)。大自然中,蘋果酸以三種形式存在,即D-蘋果酸、L-蘋果酸和DL-蘋果酸。本試驗(yàn)采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測定儀,通過直接進(jìn)樣測定DL-蘋果酸中的水分含量。

 

儀器配置

1. AKF-V6卡爾費(fèi)休水分滴定儀主機(jī)

2. 全封閉安全滴定池組件

3. 鉑針電極

4. 滴定池攪拌臺

5. 10μL微量進(jìn)樣針

6. 電子天平 ( 0.1mg)

試劑

1. 滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn)

2. 溶劑:  無水甲醇

測定方法

1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑。

2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點(diǎn),去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒并保持終點(diǎn)狀態(tài)。

3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針*確抽取10μL純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下,開始標(biāo)定。

4. 重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算平均值作為試劑的滴定度。

5. 待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。

儀器參數(shù)

● 計(jì)量管體積:20mL

● 滴定延時:5秒

● 終點(diǎn)延時:10秒

● 漂移扣除:開

● 終點(diǎn)保持:開

● 體積極值:50mL

● 時間極值:30min

實(shí)驗(yàn)條件

● 樣品來源:客戶

● 樣品名稱:DL-蘋果酸

● 環(huán)境溫度:25℃

● 環(huán)境濕度:52%

● 滴定度:  2.689mg/mL 

● 漂移計(jì)算:扣除

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

樣品名稱

樣品質(zhì)量/g

試劑消耗/ml

檢測時長/s

測量結(jié)果/%

DL-蘋果酸

0.4204

0.1875

112

0.1197

0.3932

0.1577

101

0.1077

0.4047

0.1726

104

0.1145

計(jì)算公式:

式中:X:  含水量(%)

C:卡爾費(fèi)休試劑濃度(mg/mL)

V:滴定終點(diǎn)體積(mL)

m:樣品質(zhì)量(g)

F:  漂移量(mg)

結(jié)果討論

采用AKF-V6卡爾費(fèi)休水分測定儀直接進(jìn)樣測定DL-蘋果酸中的含水量,檢測快速方便,結(jié)果和重復(fù)性較好。

參考標(biāo)準(zhǔn)

《中華人民共和國藥典》2020版


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