簡介

醛類即含有醛基的物質(zhì)，一直以來醛酮類樣品的水分測試都是卡爾費休法測試的難點。本例采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀，通過直接進(jìn)樣測定丁醛中的水分含量。

儀器配置

1. AKF-V6卡爾費休水分滴定儀主機(jī)

2. 全封閉安全滴定池組件

3. 鉑針電極

4. 滴定池攪拌臺

5. 10μL微量進(jìn)樣針

6. 電子天平 ( 0.1mg)

試劑

1. 滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL，國產(chǎn)

2.溶劑：無水甲醇

測定方法

1. 使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約30ml的溶劑，設(shè)定攪拌臺溫度50攝氏度。

2. 使用儀器“打空白”功能滴定至終點，去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點狀態(tài)。

3. 用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，開始標(biāo)定。

4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。

5. 待打空白平衡后，稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。

儀器參數(shù)

● 計量管體積：20mL

● 滴定延時：10秒

● 終點延時：10秒

● 漂移扣除：開

● 終點保持：開

● 體積極值：50mL

● 時間極值：30min

實驗條件

●樣品來源：客戶

● 樣品名稱：丁醛

● 環(huán)境溫度：25℃

● 環(huán)境濕度：50%

● 滴定度：5.399mg/mL

● 漂移計算：扣除

實驗數(shù)據(jù)

計算公式：X=C*C-F/m*1000

式中：X:  含水量（%）

C：卡爾費休試劑濃度(mg/mL)

V：滴定終點體積(mL)

m：樣品質(zhì)量(g)

F:  漂移量（mg）

結(jié)果討論

采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀直接進(jìn)樣測定丁醛中的含水量，檢測快速方便，結(jié)果和重復(fù)性較好。

參考標(biāo)準(zhǔn)

GB/T6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾費休法