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液相色譜法測定吡拉西坦葡萄糖注射液的有關(guān)物質(zhì)

更新時間:2015-01-08瀏覽:2297次

吡拉西坦葡萄糖注射液是國家四類新藥,為腦代謝改善藥,用于腦動脈硬化癥及腦血管意外所致的記憶和思維功能減退的治療。其前期質(zhì)量研究工作中沒有涉及有關(guān)物質(zhì)的檢測和控制,為了保證生產(chǎn)和儲備過程中產(chǎn)品的質(zhì)量,筆者對吡拉西坦葡萄糖注射液有關(guān)物質(zhì)進(jìn)行了全面考察,現(xiàn)將結(jié)果報告如下。

    1 材料與方法

    1.1 材料儀器與試藥:美國Agilent 1100液相色譜儀;Agilem 1100系列紫外多波長檢測器、自動進(jìn)樣器、柱溫箱、四元泵、真空脫氣機(jī),Agilent 1 100化學(xué)工作站;KQ3200超聲波清洗器(昆山超聲儀器有限公司);SYZ-550石英亞沸高純水蒸餾器(江蘇省金壇市金城國勝實(shí)驗(yàn)儀器廠);乙腈為色譜純;水為重蒸餾水;吡拉西坦注射葡萄糖液(批號031021N、031022、031023)由本公司制劑室提供。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果

    1.2.1 色譜條件 色譜柱:ODS柱(5μm,4.6mm×150mm);流動相:水;流速:1.3ml/min;紫外檢測波長:220nm;柱溫:25℃;進(jìn)樣量:2Oμl。

    1.2.2 流動相的選擇和*檢測波長的選擇 (1)流動相的選擇:曾選用甲醇-乙腈-水、甲醇-水等分離吡拉西坦,但主峰的保留時間較短,對主要降解產(chǎn)物5-羥甲基糠醛進(jìn)行檢測,發(fā)現(xiàn)與主峰分離不*,影響主藥含量測定,故改用水作流動相進(jìn)行檢測,在此條件下,5-羥甲基糠醛保留時間約在2min,而主藥的保留時間約在11min 并對專屬性進(jìn)行考察,破壞試驗(yàn)的降解產(chǎn)物保留時間均不影響主藥的含量測定。雜質(zhì)峰可得到較好地分離和檢測。(2)檢測波長的選擇:吡拉西坦在含量測定濃度下,在2OO~400nm 的紫外掃描圖顯示,其在220.5nm處有zui大吸收,故選擇220nm。

    1.2.3 輔料影響試驗(yàn) 精密稱取葡萄糖5.0g置100ml量瓶中,加水溶解稀釋至刻度,搖勻,制成與吡拉西坦葡萄糖注射葡萄糖濃度相當(dāng)?shù)娜芤?;取此溶?ml置250ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取2Oμl注入液相色譜儀,記錄HPLC檢測圖譜,結(jié)果表明:在選定的液相色譜條件下處方量的葡萄糖對測定無干擾。

    1.2.4 專屬性試驗(yàn) (1)高溫破壞;分別稱取吡拉西坦原料160mg 2份于5Oml量瓶中,1份在120℃烘烤2.5h,加水溶解,稀釋至刻度,搖勻,進(jìn)行HPLC檢測;主要降解產(chǎn)物保留時間約為2.0 min。另1份加水溶解,稀釋至刻度,搖勻,在6O℃加熱4 h,進(jìn)行HPLC檢測,主要降解產(chǎn)物保留時間約為2.0min,檢測結(jié)果降解產(chǎn)物與主藥分離較好,互不干擾測定。(2)酸破壞:稱取吡拉西坦原料160mg于5Oml量瓶中,加0.1mol/LHCL溶液1ml,溶解,在60℃加熱2h,加水稀釋至刻度,搖勻,進(jìn)行HPLC檢測,主要降解產(chǎn)物的保留時間約為4.2min,檢測結(jié)果降解產(chǎn)物與主藥分離較好,互不干擾測定。(3)堿破壞:稱取吡拉西坦原料160mg于5Oml量瓶中.加0.1mol/1Na0H溶液1ml,溶解,在6O℃加熱2 h,加水稀釋至刻度,搖勻。進(jìn)行HPLC檢測。主要降解產(chǎn)物的保留時間約為2.1min和2.4 min,檢測結(jié)果降解產(chǎn)物與主藥分離較好.互不干擾測定。(4)氧化破壞:稱取吡拉西坦原料160mg于5Oml量瓶中,加3O%H2O2溶液0.1ml,溶解,在60℃加熱0.5h,加水稀釋至刻度,搖勻,進(jìn)行HPLC檢測,主要降解產(chǎn)物的保留時間約為2.0min和2.4min,檢測結(jié)果降解產(chǎn)物與主藥分離較好,互不干擾測定,并說明吡拉西坦極易被氧化。

    1.2.5 測定方法回收率試驗(yàn) 取乙酰胺毗咯烷酮對照品約26、32、38mg,精密稱定,分置于1Oml量瓶中,并按處方比加入葡萄糖,用水溶解,稀釋至刻度,搖勻。精密量取1ml置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為樣品溶液,濃度分別為26μg/ml、32μg/ml、38μg/ml;另精密稱取乙酰胺吡咯烷酮對照品適量,用水配制成濃度為32μg/ml的對照溶液。分別精密吸取上述樣品溶液和對照溶液2Oμl。注入色譜儀,記錄峰面積,計算回收率。結(jié)果表明在99.9~100.1之間,并且RSD值均小于0.5 。

    1.2.6 樣品的有關(guān)物質(zhì)測定 精密量取本品1ml置25ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為供試溶液;精密移取1ml置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。精密量取對照溶液2Oμl注入液相色譜儀進(jìn)行預(yù)試,調(diào)整檢測靈敏度,使主成分色譜峰達(dá)滿標(biāo)的1O%~2O%;再精密量取供試液2Oμl注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時間的2倍,計算各雜質(zhì)峰面積的和,不得大于對照峰面積(1%)。

    2 討論

    在方法專屬性考察中,主要降解產(chǎn)物的保留時間約為2.0、2.1、2.4和4.2min,降解產(chǎn)物與主藥分離較好,互不干擾測定,但目前尚未確定各降解產(chǎn)物的成分,這方面工作將進(jìn)一步進(jìn)行研究。在專屬性考察中發(fā)現(xiàn),吡拉西坦極易被氧化,所以在檢驗(yàn)操作中應(yīng)予以注意。

【參 考 文 獻(xiàn) 】

[1] 中華人民共和國衛(wèi)生部藥典委員會.中國藥典[3].Ⅱ部.北京化學(xué)工業(yè)出版社,2000.附錄:191.

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