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1、“滴定速度越快,效率越高" 是錯(cuò)的
快速滴定會(huì)導(dǎo)致局部碘濃度過(guò)高,與樣品中的水反應(yīng)不問(wèn)&全,反而延長(zhǎng)終點(diǎn)時(shí)間。正確做法是:初始階段按 5mL/min 速度滴加,當(dāng)接近終點(diǎn)(儀器顯示 “預(yù)終點(diǎn)")時(shí),切換為 0.5mL/min 的慢速度。
2、“所有樣品都能直接進(jìn)樣"?大錯(cuò)特錯(cuò)
以下樣品必須預(yù)處理,否則會(huì)損壞儀器或?qū)е陆Y(jié)果無(wú)效:
含醛酮類(lèi)樣品:需用專(zhuān)用醛酮試劑(避免生成縮醛 / 縮酮時(shí)消耗水);
強(qiáng)氧化性樣品(如過(guò)氧化氫):會(huì)氧化碘離子,需先加亞硫酸鈉還原;
固體顆粒樣品:需用超聲波輔助溶解,確保無(wú)沉淀殘留。
3、校準(zhǔn)只需要 “純水標(biāo)定"?不夠!
純水標(biāo)定只能驗(yàn)證試劑活性,而實(shí)際樣品的基質(zhì)干擾可能導(dǎo)致系統(tǒng)性誤差。建議每月用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如鄰苯二甲酸氫鉀,含水量已知且穩(wěn)定)進(jìn)行一次全流程校準(zhǔn),確保儀器在復(fù)雜樣品中的準(zhǔn)確性。