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1、滴定無響應(yīng),屏幕始終顯示 “未到達終點"
可能原因:試劑失效(如碘濃度不足)或攪拌速度過慢,導(dǎo)致反應(yīng)不均。
解決步驟:先取 10μL 純水進行標定,若仍無響應(yīng),更換新試劑;若攪拌子卡頓,檢查滴定杯是否有氣泡,或更換磁力攪拌器。
2、結(jié)果重復(fù)性差,偏差超過 0.5%
核心原因:樣品未溶解或進樣量太少(小于 0.1g 時誤差劇增)。
對策:固體樣品需研磨成粉末,用溶劑預(yù)溶解 10 分鐘;液體樣品建議進樣量控制在 0.5-2g,確保水分含量在 0.1-10mg 范圍內(nèi)(卡爾費休法的最佳檢測區(qū)間)。
3、儀器報錯 “電解池漏液"
多數(shù)情況是滴定杯密封塞老化(硅膠材質(zhì)長期接觸有機溶劑會硬化),或攪拌子撞擊杯壁導(dǎo)致微小裂縫。
應(yīng)急處理:立即關(guān)閉儀器,更換備用滴定杯;若暫時無備件,可在密封塞處纏一圈聚四氟乙烯膠帶臨時密封。